Bookmark

Bookmark and Share

03 January, 2010

102 Permasalahan Titrasi dan Solusinya

ehm2... (naon deuih cungar cengir sorangan??)

ok everybody,,di penghujung liburan ini (hiks2) saya akan share tentang titrasi lagi, kita tau sebenarnya titrasi ini merupakan suatu metode yang konvensional namun tetap lestari, dan dalam pelaksanaannya sering kali terjadi troubleshooting yang terkadang membuat qta junkhead bahkan putus asa (lebay.. ),,tp jgn sedih dulu, berikut saya coba berikan tips2 mengatasi permasalahan-permasalahan yang sering terjadi saat menetapkan kadar dari suatu bahan dengan metode titrimetri/titrasi...

Photobucket

1. Titik Akhir (TA) Tidak Jelas
  • Kemungkinan penambahan indikator kurang, coba tambahin lagi indikatornya dengan jumlah yang sesuai. Hal ini sering terjadi pada penetapan secara Iodo/Iodimetri dimana penambahan indikator amylumnya memang harus agak banyak (sekitar 3-5 mL), jika penambahannya hanya 3 atau 5 tetes saja ya jelas TA nya gakan keliatan atuh..
  • Coba perlambat tetesan larutan peniter dari buret saat mendekati TA.
  • Pastikan suasana titrasi benar, misalnya harus asam/basa, panas/dingin, jangan terkena  cahaya, dsb.
  • Titrasinya jangan sambil merem.
    2. Sulit Membaca TA Karena Warna Larutan Terlalu Intensif
    • Kemungkinan jumlah indikator yang ditambahkan terlalu banyak sehingga warnanya terlalu nambleg.. Sebaiknya berhati-hatilah jika terjadi kasus seperti ini karena bisa terjadi TA 'palsu' yang menyebabkan TA tidak sedekat mungkin dengan TE (Titik Ekivalen).
    • Sebagai contoh kita hendak melakukan penetapan secara kompleksometri dan perubahan warna TA nya adalah merah ungu hingga biru,, jika penambahan indikator EBT (Eriochrome Black T) terlalu berlebih maka akan menjadi kesulitan tersendiri untuk membedakan antara ungu biru dan biru asli karena warnanya yang nambleg tadi. 
    • Contoh lain adalah ketika menetapkan kadar secara alkalimetri dengan paket NaOH dan phenolphtalein,, TA yang terjadi adalah merah sangat muda, jika terlalu berlebihan menambahkan phenolphtalein maka itu akan menyulitkan pandangan terhadap TA,,warna TA bisa jadi terlihat terlalu berlebih (kemerahan) seolah telah jauh melampaui TA kemudian berselang 2 detik hilang sama sekali,atau bahkan lama ilangnya, therefore jangan berlebay nambahin phenolphtaleinnya, 5 tetes juga cukup (kecuali untuk sekedar identifikasi atau penetapan yang konsentrasinya ppm mungkin harus sepipet) jadi kita yakin warna merah muda yang pertama muncullah TA nya..

    3. Volume Peniter Udah Banyak Qo Belom TA juga?
    •  Pastikan suasana titrasi benar, misalnya harus asam/basa, panas/dingin, jangan terkena cahaya, dsb.
    • Periksa apakah konsentrasi larutan peniter sudah tepat sesuai prosedur?? Misalkan pada suatu hari anda sedang apes, yang seharusnya konsentrasi NaOH yang digunakan adalah 1N anda malah ngambil yang 0.1N, jadi volume TA yang misalnya ada di kisaran 30 mL menjadi 10 kali lipatnya 300 mL!!(gile aje...)
    • Cek lagi penimbangan sample anda atau pemipetan anda,,misalkan anda lagi apes lagi yang seharusnya nimbang 50 mg malah 50 g..WOW!! maka bisa dibayangkan jika misalnya Volume Titrasi yang seharusnya (misalnya) di kisaran 20 mL menjadi 20000 mL = 20 L (gile aje...ngaborong apa?)
    • Maka telitilah pada pekerjaan analisa anda..  :-)
    4. Baru Setetes Qo Udah TA??
    • Mungkin ini adalah kebalikan dari point 3 di atas, coba cek konsentrasi larutan peniter yang digunakan, misalkan anda sedang lgi-lagi apes yang seharusnya menggunakan HCl 0.1 N malah menggunakan 5 N, sehingga baru setetes dua tetes pun TA udah muncul.
    • Periksa juga penimbangan sampelnya bisa jadi kurang dari yang semestinya
    • Pastikan suasana titrasi benar, misalnya harus asam/basa, panas/dingin, jangan terkena cahaya, dsb. 
    5. Rentang Volume Titrasi 1 dengan Lainnya Terlalu Jauh
    • Cobalah untuk lebih cermat ketika mendekati Titik Akhir
    • Telitilah ketika memipet (jika ada pemipetan)
    • (Jika duplo atau triplo) Kemungkinan terjadi kesalahan pada penimbangan, bisa jadi timbangan belum ditara, atau beratnya belum stabil, atau timbangannya butut. jadi mendingan nimbang lagi deh...
    • Mungkin sifat larutan sampel tidak stabil, maka pengerjaan harus lebih cepat
    • Kemungkinan pelarutan sampel 1 dengan lainnya tidak seragam
    6. Keran Buret Macet
    • Coba oleskan sedikit vaselin pada keran buret (dikit aja, jangan hambur2, takutnya masuk ke buretnya)
    • Ganti buretnya
    • Suruh pembimbing/manager anda untuk membetulkannya (believe me don't do that)
    7. Buret Bocor
    • Kencangkan keran buret
    • Ganti buretnya dengan yang lebih bagus
    • Titrasinya bulan depan aja...
    8. Volume Larutan yang Terlibat Terlalu Banyak
    • Jika jumlah sampel setelah dilarutkan, ditambah indikator, ditambah pengasam, ditambah ini itu volumenya lebih dari 150 mL rasanya akan berat jika dititrasi dengan goyangan tangan, maka permudahlah jalan hidupmu dengan menggunakan seperangkat magnetic stirer..
    • Kalo seperangkat magnetic stirernya gak ada, itu sih De eL,,hehehe...

    9. Larutan sampel malah membeku/mengejel/ngagebleg kaya ager ketika dititrasi
    • Coba lihat lagi prosedurnya, bisa jadi tu larutan mesti dititrasi dalam keadaan panas ;)

    10. Larutan peniter dan atau perekasi yang diperlukan tidak tersedia
    • Wayahna ngadamel hela nya kasep/geulis..hehehe...

    11. Badan Menjadi Basah Ketika Titrasi Berlangsung
    • Jangan titrasi sambil hujan-hujanan..

    12. Pengerjaan Titrasi Gak Selesai-selesai

    •  Makanya kerjain titrasinya, jangan tidur mulu! xixixi...


    Semoga Bermanfaat.... ^^

      20 December, 2009

      Titrimetri di Industri Farmasi

      well,,bagi para analis maybe istilah ini sudah tidak asing lagi (ya ea lah 4 taun gituh 'bermesraan' ma buret n erlenmeyer) ... ternyata gak semua metode yang kita pelajari kepake loh... Namun kembali pada bidang usaha di industri terkait and bahan2 apa aja yang akan dianalisa dengan metode titrimetri alias volumetri ini,,well x ini saia mau share ttg metode titrimetri yang bnyk digunakan di Industri Farmasi alias pabrik obat....

      ok are u ready??tarik nafas dalam-dalam....dan keluarkan.... (wduh jgn dkluarin dr bawah donk...)

      Meninjau dari komposisi bahan2nya,,kebanyakan bahan obat-obatan adalah zat organik yang tentu saja adalah reduktor, untuk menentukan kadar untuk bahan yang bersifat demikian tentu saja bisa kita gunakan metode oksidimetri, misalnya yg sudah tidak asing lagi, asam askorbat yang ditentukan dengan Iodimetri..BUT ternyata dari sekian metode oksidimetri yang ada,hanya sedikit yang digunakan sebagai metode utama penetapan,yg lebih sering digunakan untuk menganalisa kadar atau kandungan dari bahan bersifat seperti ini adalah Titrasi Bebas Air (TBA) yang malah tidak terlalu banyak dipelajari di sekolah/poltek.. qo bs??hmm...mnurut saia sih,,TBA tu msh kegolong titrasi oksidasi juga cz menggunakan HClO4 (asam perklorat) sebagai larutan peniternya dan kita tau Asam Perklorat itu bersifat oksidator... hal spesifik dari TBA ini adalah tidak melibatkan air (air murni tentunya,masa air ledeng..) melainkan menggunakan HOAc glasial sebagai pelarut dari semua proses TBA, baik untuk melarutkan sampel, larutan peniter, dan juga indikatornya,,bisa ga klo g pake indikator??bisa donk,dengan menggunakan potensiometer...


      Disamping itu, bahan2 obat juga terkadang mengandung unsur2 logam (ex. Ca Mg Fe Al dsb.) dan tentu saja untuk menentukan kadar atau kandungan bahan yang mengandung unsur logam seperti ini kita gunakan metode kompleksometri yang menggunakan EDTA sebagai peniternya atau Zinc Sulphate jika titrasi balik.

      Hmm pa lagi ya??
      O iya,,metode "terlovely" yang benar2 'sepuh' - Asidi Alkalimetri - ternyata digunakan juga di industri farmasi,,biasanya untuk menetapkan kadar atau kandungan bahan yang bersifat asam atau juga basa,,biasanya bahan2 tsb ada embel2 'ACID' di belakang nama utamanya, misal 'Poison Acid' (ngarang banget...). Selain untuk menetapkan kadar, metode asam basa ini juga sering dipakai untuk menentukan level keasaman atau kebasaan dari suatu bahan.


      okay,,sampe sini dulu yaa,,see u at next post... byebye...

      just contact me for further question.

      05 December, 2009

      My First Post

      This is my first post,,well just walk around here...